2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究

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2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究

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毕业论文范文题目：2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究，论文范文关键词：2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究
2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究毕业论文范文介绍开始：
【论文摘要】：希夫碱配合物以其多样的结构和广泛的用途越来越受到人们的重视,该类配合物在催化、生物活性及功能材料等领域都有广泛的应用前景。合成新的希夫碱配体和配合物,研究其性质和应用,对配位化学的发展有重要意义。本文合成了未见报道的2个系列12种新型希夫碱配合物,并得到了三个希夫碱配体的单晶。这些配合物以过渡金属(Ⅱ)和稀土金属(Ⅲ)为中心离子,以2-氨基-5-甲基吡啶缩邻香草醛、2-氨基-5-甲基吡啶缩2-羟基-1-萘醛为配体合成的。采用元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、核磁共振、热分析和摩尔电导率等分析方法对合成的配体及配合物进行了表征,确定了配体的结构,推测了配合物可能的结构,对配体和部分配合物进行了荧光光谱分析,同时对配体和部分配合物的抑菌活性进行了研究。(1)合成了2-氨基-5-甲基吡啶缩邻香草醛希夫碱配体及其相对应的7种金属配合物,得到了配体的单晶。配体分子式为C]4H14N2O2,式量242.27，属单斜晶系,空间点群P21/C,晶胞参数为：a=11.5995(6)A,α=90.000(5)°,b：4.9546(2)A,β=117.609(4)°,c=23.9983(12)A,γ=90.000(5)。,V=1222.15(10)A3,Z=4,F(000)=512,Dc=1.317Mg/m3,μ=0.090mm-1。最终偏差因子[对I2σ(I)的衍射点]R1=0.0609,wR2=0.1728和R1=0.0911,wR2=0.1985。化合物通过分子间氢键形成二聚体,使整个分子更稳定。7种金属配合物的组成分别为：[LnL1(NO3)(H2O)]NO3·H2O(Ln=La,Pr,Sm);[NiL1(CH3COO)(CH3OH)]·H（本文此处忽略..）2O；[CoL1(CH3OH)]CH3COO·H2O；[CuL1(CH3COO)(CH3OH)]；[ZnL1(CH3COO)(CH3OH)]；所合成的配合物均为有色、粉末状固体,在空气中能稳定存在。配体中C=N上的N原子、吡啶环上的N原子,酚羟基上的O原子均参与了配位,配合物中醋酸根、硝酸根以双齿形式参与配位,水参与配位或以结晶形式存在。(2)合成了2-氨基-5-甲基吡啶缩2-羟基-1-萘醛希夫碱配体及其相对应的5种金属配合物,得到了配体的单晶。配体分子式为C17H14N2O,式量261.29,属单斜晶系,空间点群P21/C,晶胞参数为a=4.8703(2)A,α=90.000(5)°,b=9.5525(5)A,β=98.353(2)°,c=14.0804(6))A,γ=90.000(5)°,V=648.12(5)A3,Z=2,F000)=274,Dc=1.339Mg/m3,μ=0.085mm-1.最终偏差因子[对I2σ(I)的衍射点]R1=0.0419,wR2=0.1094和R1=0.0562,wR2=0.1196。化合物通过分子间氢键形成“Z”字型一维链结构,使整个分子更稳定。配合物的组成分别为：[COL2(CH3COO)(H2O)];[ZnL2(CH3COO)(H2O)]；[CuL2(CH3COO)(H2O)]·H2O；[NiL2(CH3COO)(H2O)]·H2O；[CdL2(CH3COO)(H2O)]·H2O.所合成的配合物均为有色、粉末状固体,在空气中能稳定存在。配体中C=N上的N原子、吡啶环上的N原子,酚羟基上的O原子均参与了配位,配合物中醋酸根以双齿形式参与配位,水参与配位或以结晶形式存在。(3)合成了4-氨基安替比林缩对苯二甲醛双希夫碱(L),并得到其单晶。该化合物属单斜晶系,空间（本文此处忽略..）点群P21/C,分子式为C3OH28N6O2,M=504.58.晶胞参数为a=6.1375(1)A,α=90.000(5)°,b=24.6571(4)A,β=94.781(1)°,c=17.7487(3)A,γ=90.000(5)°,V=2676.62(8)A3,Z=4,F(000)=1064,Dc=1.252Mg/m3,μ=0.081mm-1.最终偏差因子[对,I2σ(I)的衍射点]R1=0.0463,wR2=0.1153和R1=0.0788,wR2=0.1323。运用ADF量子化学程序包,采用阿姆斯特丹密度泛函理论,在GGA:BLYP/DZ基组水平上对分子进行能量、结构优化及频率的计算,并在优化构型基础上探讨了分子轨道能级、电荷布居分析,用前沿轨道理论(HOMO、LUMO轨道)揭示了化合物的微观结构化学活性部位。(4)对配体及其部分配合物的荧光特性进行了研究,配体HL1和HL2及配合物[LaL1(NO3)(H2O)]NO3·H2O、[CuL2(CH3COO)(H2O)]·H2O都具有良好的荧光特性,其荧光光谱的激发峰和发射峰λex/λem分别为：291nm/379nm.291nm/390nm:329nm/390nm.261nm/368nm；301nm/368nm.281nm/400nm；338nm/400nm:389nm/400nm.与配体相比,相应的配合物激发峰和发射峰个数及位置均发生了变化,荧光强度也增强。(5)利用Achar的微分法和Coats-Redfern的积分法计算程序,分别对30种热分解动力学方程进行了拟合,对部分配合物某步进行了非等温热分解动力学处理,得到了配合物的热分解反应机理、热分解动力学方程、相应的动力学参数及活化熵△S≠和活化吉布斯函数△G≠。结果如下：配合物[Ni.L1(CH3C00)(CH30H)].（此处忽略..）H20第3步热分解反应的机理为一级反应方程,其反应动力学函数为：f(α)=1/2(1-α)[-ln(1-α)]-1,热分解速率的动力学方程为：dα/dt=Aexp(-E/RT)f(α)=Aexp(-E/RT)1/2(1-α)[-ln(1-α)]-1,E=554.89kJ·mol-1,lnA=117.52,r=0.9950,△S≠=727.3J·mol-1·K-1,△G≠=167.2kJ·mol-1。配合物[CuL2(CH3COO)(H2O)]·H2O第3步热分解反应的机理为一级反应,其反应动力学函数为：f(α)=1/2(1-α)[-ln(1-α)]-1,热分解速率的动力学方程为：dα/dt=Aexp(-E/RT)f(α)=Aexp(-E/RT)1/2(1-α)[-ln(1-α)]-1,E=507.85kJ·mol-1lnA=102.26,r=0.9196,△S≠=600.6J·mol-1·K-1,△G≠=191.9kJ·mol-1。(6)采用牛津杯抑菌圈法对希夫碱配体及其部分金属配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性进行了初步研究。研究结果表明所供测试的化合物的抑菌活性均与浓度正相关,其中配体HL’和配合物[CoL1(CH3OH)]CH3COO·H2O具有广谱抑菌活性,配合物的抑菌活性明显高于相应的配体,说明配合物中的金属离子对细菌的生长发挥了重要的抑制作用。

以上为本篇毕业论文范文2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究的介绍部分。

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