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纳米二氧化钛和碘化亚铜的制备及催化性质

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毕业论文范文题目:纳米二氧化钛和碘化亚铜的制备及催化性质,论文范文关键词:纳米二氧化钛和碘化亚铜的制备及催化性质
纳米二氧化钛和碘化亚铜的制备及催化性质毕业论文范文介绍开始:
【论文摘要】:本论文旨在研究纳米二氧化钛(TiO_2)和碘化亚铜(CuI)的制备及其催化性质,探索其性质与制备方法、结构之间的关系。论文首先对纳米材料的制备、表征方法及应用;纳米TiO_2、纳米CuI的制备方法、形貌和应用进行综述,重点介绍纳米TiO_2作为光催化剂的研究历程,CuI在现代重要有机合成反应—交叉偶联反应中的应用。以TiCl_4为钛源,分别采用溶胶—凝胶法、溶胶—凝胶法和水热法相结合的两步合成法和溶剂热法来制备TiO_2纳米粒子,并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行表征,结果表明用溶胶—凝胶法所制得的纳米TiO_2是金红石型,粒子大小约为7-16nm左右;溶胶—凝胶法和水热法相结合的两步合成法所制得的是锐钛矿型,粒子大小约为21-50nm;溶剂热法所制得的纳米TiO_2晶型决定于煅烧温度,其粒子粒径大小约为30-40nm,三种方法所制得的纳米粒子大小均匀。用溶胶—凝(此处忽略..)胶法、溶胶—凝胶法和水热法相结合的两步合成法制备TiO_2的产率都超过90%,溶剂热法制备TiO_2的产率为85%。根据实验结果对比陈化时间、煅烧时间、煅烧温度对粒径的影响,结果显示陈化时间的延长、煅烧时间的增加和煅烧温度的升高,都能使粒子的粒径增大,而煅烧时间相对于陈化时间、煅烧温度,对粒径大小的影响更大一些;陈化时间和煅烧时间的延长都不会影响晶型的转变,但随着煅烧温度的升高,晶型逐渐从板钛矿型、锐钛矿型向金红石型转变。在UVA段(波长范围:320-400nm)紫外光辐照下,利用拉曼光谱跟踪纳米TiO_2对维生素B_(12)的光催化降解,对光催化降解维生素B_(12)机理进行研究。结果表明,在没有纳米TiO_2催化剂只有光照的条件下和有纳米TiO_2存在而无光照条件,维生素B_(12)均无明显降解。通过对跟踪维生素B_(12)降解的拉曼光谱的分析,发现在光催化降解过程中,维生素B_(12)1501cm-1特征吸收峰值显著降低,(本文此处忽略..)从而可推断出降解过程中钴卟啉环被破坏开环,说明纳米TiO_2使维生素B_(12)发生了显著降解;整个过程中峰的位置基本没有改变,也没有出现新的吸收峰,表明在其降解的过程中,没有新物质生成和积累,维生素B_(12)降解是直接矿化。实验制备的金红石型纳米二氧化钛能使维生素B_(12)矿化,说明具有较高的光催化活性。以廉价的Cu(Ac)_2·H_2O和KI为原料,用聚乙二醇(PEG)和水合肼分别在水溶液、甲醇溶液、乙醇溶液中制备出纳米CuI,产率均达90%以上。用X-射线粉末衍射(XRD)分析表明在这三种溶液制得的都是γ-CuI。扫描电镜(SEM)结果显示在水溶液中制得的是八面体形状,面边长约为50-300nm;甲醇溶液中制得的是直径约为300nm,长达40μm左右的棒状碘化亚铜;乙醇溶液中制得的也是棒状,直径为100-400nm,长达3μm左右。实验结果表明:通过改变溶剂可以改变纳米γ-CuI的形态,而改变PEG分子量可以控制纳米(略..)γ-CuI棒的大小和长短。以八面体形和棒状的纳米CuI以及普通CuI做催化剂,用对甲氧基碘苯和苯乙炔做反应底物,三苯基磷做配体,PEG400做溶剂,K_2CO_3控制反应的碱性条件下,进行无钯的Sonogashira卤代芳烃反应,并用质谱、核磁共振氢谱和碳谱表征有机产物,纳米CuI的各反应产率均达90%以上,明显比用普通CuI提高。实验中八面体形状γ-CuI颗粒的产率要比棒状的要高,短棒的要比长棒的产率高,说明反应产率主要受催化剂的比表面积的影响,这为进一步提高催化效率指明了方向,实现了获取价廉、高效、高催化活性催化剂的目标,具有推广应用价值。大量文献报道用沉淀法制备磁性纳米Fe_3O_4,但通常制备的磁性粒子分散性较差。本文用FeCl3为原料,在乙二醇中用三乙胺做模板用溶剂热法制备纳米Fe_3O_4,SEM结果表明,Fe_3O_4的纳米粒子大小约为40nm,单分散性明显优于(略..)共沉淀法,且具有更大的比表面积。再以Fe_3O_4为磁基体合成高分散的球形Fe_3O_4@SiO_2复合粒子,并进一步制备了Fe_3O_4@SiO_2@TiO_2和Fe_3O_4@SiO_2@CuI复合粒子,Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子大小约为200nm左右,粒子是大小相近的球形纳米颗粒,具有很好的单分散性。XRD和FT-IR分析证实得到了预期目标产物,各步骤实验产率都高达90%以上。与其它文献报道的溶剂热法相比,本论文所用方法,原料简单且加热温度低,达到了节约成本和能源的目的。


以上为本篇毕业论文范文纳米二氧化钛和碘化亚铜的制备及催化性质的介绍部分。
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