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AE-活性酯合成工艺研究

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毕业论文范文题目：AE-活性酯合成工艺研究，论文范文关键词：AE-活性酯合成工艺研究
AE-活性酯合成工艺研究毕业论文范文介绍开始：
【论文摘要】：2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亚氨基)乙酸硫代苯并噻唑酯(AE-活性酯)是由(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基乙酸(氨噻肟酸)和二硫化二苯并噻唑(DM)合成,三种物质均为医药中间体,本课题研究了氨噻肟酸、二硫化二苯并噻唑和AE-活性酯的合成工艺,包括以下三部分内容:一、氨噻肟酸合成工艺改进采用连续加料法,以乙酰乙酸乙酯为原料,在酸性条件下和溴素反应生成4-溴代乙酰乙酸乙酯,再与亚硝酸乙酯气体发生肟化反应生成4-溴-2-羟肟乙酰乙酸乙酯,加入硫脲环合生成2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-羟肟乙（此处忽略..）酸乙酯,最后和硫酸二甲酯进行甲基化后水解酸洗得到氨噻肟酸,重点考察了不同溶剂、不同反应顺序对合成氨噻肟酸乙酯的影响,最佳溶剂为乙醇和四氢呋喃复合溶剂,最佳反应顺序为卤化、肟化、环合、甲基化;分析了卤化反应机理,通过实验得出卤化反应最佳反应温度为-5～0℃,反应时间为8h;肟化反应最佳反应条件为:反应温度为5℃,反应时间为4～5h,n(4-溴代乙酰乙酸乙酯)︰n(亚硝酸乙酯)=1︰1.4为最佳物料配比;分析了环合反应的机理,环合反应最佳工艺条件为:反应温度为20℃,反应时间为8h,加料方式为将（略..）硫脲分批加入肟化物中;甲基化反应最佳工艺条件为:四丁基溴化胺为最佳催化剂,物料比为n(2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-羟肟乙酸乙酯)︰n(硫酸二甲酯)=1︰1.2,反应温度为20～25℃;水解反应最佳工艺条件为:反应温度为50℃,反应时间为90min,物料配比为n(氢氧化钠)︰n(氨噻肟酸乙酯)=2.5︰1。对氨噻肟酸用红外、核磁氢谱进行表征,所得谱图与标准品谱图一致。二、采用氧气氧化法制备DM以粗品2-巯基苯并噻唑(M)为原料,氨水为溶剂,氧气做氧化剂合成DM,并优化获得较佳的工艺条件。区别于传统的亚硝酸钠法、氯气（此处忽略..）氧化法。氧气氧化法的较佳工艺条件为:氨水浓度为5%、保持温度在50～60℃、压力为0.7MPa,催化剂加入量为粗品M质量的0.2%,DM的平均收率为87.1%;平均熔点为177.6℃,产品符合医药级要求。对产品DM用红外进行表征,所得谱图与标准品谱图一致。氧气氧化法合成DM工艺进行中试实验,效果较好,具有工业化可行性。三、AE-活性酯合成工艺改进以氨噻肟酸和二硫化二苯并噻唑为原料,以1,2-二氯乙烷作为反应溶剂,三乙胺为催化剂,三苯基膦为缩水剂合成AE-活性酯。考察了不同温度和不同溶剂对合成AE-活（文章此处忽略..）性酯的影响。通过正交设计实验得到反应的最佳工艺条件为:n(氨噻肟酸)︰n(二硫化二苯并噻唑)︰n(三乙胺)︰n(三苯基膦)为1︰1.1︰1.2︰1.1,反应温度为10～15℃,收率为85.3%,对AE-活性酯用红外、核磁氢谱进行表征,所得谱图与标准品谱图一致。

以上为本篇毕业论文范文AE-活性酯合成工艺研究的介绍部分。

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