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巯基乙酸异辛酯的合成新工艺研究

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毕业论文范文题目：巯基乙酸异辛酯的合成新工艺研究，论文范文关键词：巯基乙酸异辛酯的合成新工艺研究
巯基乙酸异辛酯的合成新工艺研究毕业论文范文介绍开始：
【论文摘要】：巯基乙酸异辛酯(TGB)作为一种重要的精细化工产品,被广泛应用于聚氯乙烯无毒热稳定剂如硫醇锡、锑,酯基锡、锑等的制备,前景看好,工业需求量逐年递增。由于目前的TGB生产工艺存在着投资大、成本高及环境污染严重等多方面的问题,开发成本低、投资少、环境安全性好的TGB合成新工艺成为必要。本文在郑州大学有机电合成工程中心成功开发电还原法合成巯基乙酸(TGA)技术的基础上,进行了不经分离直接采用异辛醇萃取并酯化合成TGB的新工艺研究,主要内容包括:产品定性定量分析方法的（本文此处忽略..）建立、TGA萃取工艺的优化、TGB合成工艺优化及表观动力学研究。研究结果具有一定的学术理论意义和较好的工业应用前景。建立了一种可同时测定TGA和TGB的高效液相色谱分析方法。采用ShimpackC_(18)色谱柱,紫外检测器,检测波长210nm,以V(乙腈):V(水)=70:30作为流动相(用H_3PO_4将流动相pH值调为3),流速1.0mL/min,柱温30℃。结果表明,TGA和TGB在上述色谱条件下可实现较好分离,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.53%和0.46%,检出限分别为2.03×10~(-3)g/L和6.11×10~(-3)g/（文章此处忽略..）L,加标回收率分别在98.97%～100.76%和99.10%～100.69%。电还原法合成TGA原液中约含有TGA7.1%,同时含有大量的无机酸和盐类杂质,须进行萃取提纯后方可进行TGB的合成。本文确定了萃取工艺的较佳条件:以异辛醇为萃取剂,萃取方式为逆流萃取,萃取级数为3,相比1.5:1,pH＜1。在此工艺条件下,可得到TGA的纯度大于17%,收率不低于88%。对本研究室原电还原二硫代二乙酸(DTDGA)合成TGA工艺进行了改进,发现当溶液中DTDGA初始浓度较高时,采用变电流操作对维持电还原反应过程中较高的DTDGA转化（文章此处忽略..）率和较高的电流效率是有利的。进而在前述研究的基础上,采用单因素优选实验法,得到了合成TGB的最佳工艺条件:催化剂为自制的固体超强酸DMN,用量为TGA质量的2%;带水剂为甲苯,用量为TGA质量的50%,反应时间2小时,反应温度为120℃。在最佳工艺条件下的重复实验结果表明,酯化率稳定在98.0%以上,产品的红外谱图与标准谱图一致。对催化合成TGB的表观动力学进行了研究。研究得到100～130℃范围内,催化合成TGB的动力学方程为:r=-dc_(A)/dt=1.005×10~7e~(-68072/RT)c_Ac_Bmol/（此处忽略..）(L·min),其中:表观活化能Ea=68.072KJ/mol,频率因子A=1.005×107L/(mol·min),并验证了得到的动力学模型的可靠性。为工业化生产选择最适宜的操作条件提供了基础的数据

以上为本篇毕业论文范文巯基乙酸异辛酯的合成新工艺研究的介绍部分。

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