氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中残留量的测定方法研究

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氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中残留量的测定方法研究

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毕业论文范文题目：氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中残留量的测定方法研究，论文范文关键词：氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中残留量的测定方法研究
氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中残留量的测定方法研究毕业论文范文介绍开始：
【论文摘要】：氟啶脲是苯甲酰脲类杀虫剂,可以有效地防治农作物害虫,尤其是水果和蔬菜,有着广阔的应用前景。建立氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中的残留测定方法对正确评价蔬菜中氟啶脲残留量有重要的意义。首先,优化了氟啶脲残留分析的高效液相色谱检测条件;其次,研究了样品前处理方法;最后,还研究了不同温度下氟啶脲在甲醇中,在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中,在其检测溶液中的稳定性以及与以往测定方法的比较。主要试验结果如下:确立了高效液相色谱的检测条件。Agilent1100高效液相色谱仪;检测器:可变波长紫外检测器;色谱柱:HypersilODSC18柱[250mm×4.6mm(i.d.),5μm];柱温:25℃;流动相:甲醇/水(v/v)=80/20;波长:254nm;流速:1mL/min;进样量:20μL。在样品前处理中,首先对净化体系进行了研究。当选用氧化铝作为吸附剂,石油醚/丙酮(95/5,v/v)和石油醚/丙酮(90/10,v/v)作为淋洗溶剂时,回收率都可达到94.7%,而当选用氟罗里硅土作为吸附剂,石油醚/丙酮(70/30,v/v)作为淋洗溶剂（文章此处忽略..）时,回收率也可达到94.7%。因为氟罗里硅土价格比氧化铝要高得多,所以选用氧化铝作为吸附剂;又因为石油醚/丙酮(90/10,v/v)比石油醚/丙酮(95/5,v/v)极性大,当做分段收集馏分时,石油醚/丙酮(90/10,v/v)会把杂质和添加的氟啶脲一起淋洗下来,不利于进一步净化,所以选用石油醚/丙酮(95/5,v/v)作为淋洗溶剂。当中性氧化铝中加入0.01g活性炭时,回收率可以达到要求,但是没有任何净化效果;当加入0.1g活性炭时,回收率仅有14.2%,绝大多数添加的药都被0.1g活性炭吸附了而不能淋洗下来。当加入硝酸银时,回收率仅有27.0%,不能达到农药残留分析的要求。因此得到的结果是不在氧化铝中添加其它吸附性的物质。当使用15mL淋洗溶剂时,没有目标物被淋洗下来。此后,随着淋洗溶剂用量的增加,目标物不断被淋洗下来,当使用80mL淋洗溶剂时,淋洗回收率已经达到95.6%,再加淋洗液淋洗时,已经没有目标物被淋洗下来。因此,在进行柱层析净化时,用30mL石油醚预淋柱子之后,先用5mL石油醚/丙酮(95/5,v/v)将浓缩残留物转移至柱中,待浓（此处忽略..）缩残留物溶液液面降至上端无水硫酸钠上表面时,再用10mL石油醚/丙酮(95/5,v/v)淋洗,弃去前15mL淋出液,最后用65mL石油醚/丙酮(95/5,v/v)淋洗,收集后65mL淋洗液分析即可。分别以丙酮、乙腈作为提取溶剂和二氯甲烷、石油醚作为萃取溶剂进行试验,结果发现回收率都可高达93.0%,因为乙腈毒性大价格高和用石油醚分配时分液麻烦,所以选用丙酮和二氯甲烷作为提取溶剂和萃取溶剂。对提取次数和提取溶剂总的用量优化时,发现当提取次数为两次和三次,总的用量为100mL、120mL和140mL时,提取回收率都可达到93%以上,且没有显著差异。但是从节省溶剂,节约时间和简化操作步骤来说,最终确定提取次数为两次,提取溶剂总的用量为100mL。当萃取次数为两次和三次,萃取溶剂总的用量为100mL、120mL和140mL时,萃取回收率都可达到92.0%以上,且没有显著差异。从节省溶剂和简化步骤的角度出发,确定萃取次数为两次,萃取溶剂总的用量为100mL。当提取时间为30,40,50分钟时,提取回收率都可达到93%以上,且没有显著差异。但是从节省时间,提高工作效率（略..）考虑,确定每次20分钟作为提取时间。当处理好的中性氧化铝保存到第8天时,回收率并没有显著减小,可知吸附剂至少储存8天是有效的。稳定性试验研究表明,标准工作溶液在4℃和-20℃下90天降解率都在4%以下,且在-20℃下要比在4℃下要稳定。理论上4℃下50天后降解率应该会更大,但实际上却减小,应该是由于溶剂挥发所致,因此标准工作溶液应该保存在-20℃下才能减少降解并且也会减少溶剂挥发。随着储存天数的增加,在4℃和-20℃,氟啶脲在四种基质检测溶液中和四种基质中的回收率都表现出逐渐减小的趋势。在四种基质检测溶液的稳定性试验中,除了西红柿检测溶液,其它三种并没有表现出在4℃比-20℃降解得更快;而在四种基质的稳定性试验中都表现出在4℃比-20℃降解得更快,这说明氟啶脲在四种基质检测溶液中和在四种基质中都极易发生降解,取回的样品和做好的检测溶液应及时分析,否则将不能得到准确的结果。添加回收试验表明:氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中的添加浓度为0.1mg/kg-2.5mg/kg,添加回收率为85.8%-100.6%,变异系数（本文此处忽略..）为2.3%-9.3%;方法最小检出量为1.45ng,最低检出浓度为0.018mg/kg。本试验还对优化出来的方法与以往方法做了比较,结果发现:无论是从回收率上比较,还从节省溶剂,节省时间以及操作简便上出发,本方法都比其它两种方法有优越性。经过一系列试验,最终建立了氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中的高效液相色谱测定方法。该方法定性定量准确,操作简便,经济实用,弥补了以往方法的缺陷,实为切实可行的氟啶脲残留分析方法。

以上为本篇毕业论文范文氟啶脲在甘蓝、白菜、西红柿和辣椒中残留量的测定方法研究的介绍部分。

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