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加压毛细管电色谱法检测水产品中药物残留研究

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毕业论文范文题目:加压毛细管电色谱法检测水产品中药物残留研究,论文范文关键词:加压毛细管电色谱法检测水产品中药物残留研究
加压毛细管电色谱法检测水产品中药物残留研究毕业论文范文介绍开始:
【论文摘要】:药物是防治水产养殖病害不可缺少的重要手段,但是由此产生的水产品药物残留,直接或间接地危害人类的健康。水产品中药物残留的检测方法研究是食品安全中的重要课题之一。本文重点研究了加压毛细管电色谱在水产品中药物残留检测中的应用。主要内容包括:(1)建立了加压毛细管电色谱(pCEC)法检测秋刀鱼中三聚氰胺残留的方法。选择酸性乙腈水溶液作为萃取溶剂,在110℃、10MPa的条件下萃取10min,萃取液经正己烷脱脂后过MCX固相萃取柱净化。以乙腈:10mmol/L庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(25:72)为流动相,在240nm条件下利用毛细(此处忽略..)管电色谱仪分析测定。结果表明:三聚氰胺在0.5~20μg/mL浓度范围内呈线性相关,相关系数R2=0.9993;加标回收率为84.92%~91.27%,RSD4.2%,检出限为0.4mg/kg。(2)建立了加压毛细管电色谱法测定水产品中氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑残留的方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,经正己烷脱脂后过C18固相萃取柱净化,利用加压毛细管电色谱进行检测。采用C18色谱柱分离,流动相为乙腈:磷酸氢二胺=35:65(V/V),切换检测波长进行检测。氯霉素、甲砜霉素、甲硝唑的线性范围分别为:0.04~5μg/mL、0.02~5μg/mL、0.05~5μg/mL,检出限分别为(文章此处忽略..):0.04mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg;3种兽药的平均回收率为83.1%~88.9%,RSD为2.3~3.16。(3)建立了加压毛细管电色谱法检测鱼组织中氟甲喹、噁喹酸残留的方法。采用C18色谱柱分离,以乙腈:乙酸铵(15mmol/L,pH=3)=45:55为流动相,0.07mL/min的流速,检测波长为324nm,在色谱柱末端加-10kV电压。在最优条件下,两种物质在10min内实现基线分离,且在0.2~5μg/mL范围内线性良好,检测限分别为氟甲喹0.1mg/kg、噁喹酸0.08mg/kg。样品经酸化乙腈提取,过C18固相萃取柱后,进样2μL检测,回收率在82%~92%之间,R(文章此处忽略..)SD为3.63~5.96。(4)建立了加压毛细管电色谱(pCEC)同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,进样1μL检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5min内。结果表明:5种磺胺类药物在0.5-5μg/mL浓度范围内线性关系良好(R0.9990),磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺(文章此处忽略..)二甲异噁唑的检出限为0.04mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2mg/kg,5mg/kg,5种药物相应的回收率在71%-82%之间。


以上为本篇毕业论文范文加压毛细管电色谱法检测水产品中药物残留研究的介绍部分。
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