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形状记忆环氧树脂(二)
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形状记忆环氧树脂(二)
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形状记忆环氧树脂(二)
形状记忆环氧树脂(二)毕业论文范文介绍开始:
状态环氧树脂固化剂烘干条件用途
溶剂型环氧树脂(n=1-2) 脂环族多元胺 12-20℃,4-7h 化工厂装置、管道内外壁
无溶剂型环氧树脂(n=2-9) 醇酸树脂 80-100℃,40-60min 汽车、家用电器、炊具
水分散型环氧树脂(n>12) 脂环族多元胺 20-25℃,5-9d 机械设备、厨具、家具
粉末型环氧树脂(n=2-9) 多元酸酐 180℃,30min 电器部件、管道内外壁
(4)工程塑料:工程塑料有很多种。常见的有环氧模塑料、环氧层压塑料盒、环氧泡沫塑料。生产工艺一般用压塑法、传递法和注射法。电子行业产品,如晶体管,集成电路,电容器等小型元件,一般会用到模塑料;建筑板材,印刷执照一般会用到层压塑料;而救生用具,音波吸收材料(飞机、大型工厂等会用到)、汽车减震材料等会用到硬质环氧泡沫塑料。
1.3.4 脂环族环氧树脂
脂环族环氧树脂还有一个称呼是脂环族二环氧化物,这类树脂与其他树脂不一样的地方是每一分子结构中含有2个脂环环氧基。它的合成过程也比较简单,第一步是经过双烯加成反应合成脂环族烯烃,然后用过氧化物将脂环族烯烃氧化得到,是一种低分子结构。单独的脂环族环氧树脂其实算不上聚合物,之所以其铸件是聚合物这是因为在和固化剂反应的时候生成了体型结构聚合物。
如下图1-2介绍了三种常见的脂环族环氧化合物的物理性质:
因为脂环族环氧树脂独特的结构:脂环与环氧基直接连接,这使的其与双酚A型环氧树脂相比拥有着自己的优势:
(1)脂环族环氧树脂的粘度通常都比较小,这使得在浇注和压制铸件的时候操作起来十分简单;
(2)经过反应后,脂环族环氧树脂可以形成结构紧密的刚性分子,但是在固化后交联密度比较大,虽然会在热稳定上面的性能会比较好,但也使得固化物质地很脆,韧性也会比较差;
(3)脂环族环氧树脂的分子结构上没有苯环,因而有着不错的耐候性能和抵抗紫外线的辐射;
(4)由于在合成过程中没有氯、钠、钾等离子参与,因而在电绝缘性能上脂环族环氧树脂有着不错的表现。
因为脂环族环氧树脂具备上述不错的优点,在制备形状记忆材料的时候可利用这些优点,作为环氧树脂的稀释剂来增加其活性,还能在绝缘封装材料、复合浇注材料、涂料和胶粘剂等中使用。因为脂环族环氧树脂中没有苯环,这就不会产生共轭效应和其他反应,也不会致使环氧基周围电子云密度降低,不会被一些亲核试剂进攻,很难和胺类固化剂反应,因此通常我们会使用酸酐。同时又因为它的分子结构中没有羟基,与酸酐反应会进行的非常缓慢,所以只要用少量的醇就能够催化固化反应。通常情况下,首先用多元醇,酸酐和羟基合成酯,然后用酸性酯的羧基跟环氧基反应合成含羧基的二酯,最后将这个过程多次反复进行一直到固化,反应式如下所示:
双氧化双环戊二烯是一种脂环族环氧化合物,常温下是白色、晶体状粉末,熔点184℃,密度 1.33g/cm3,易溶于苯、乙酸、、乙醇、醋酸乙酯、四氯化碳等溶剂中,水中的溶解度很低。双氧化环戊二烯用双环戊二烯与过氧化物(如过氧化苯甲酰)通过氧化反应得到,如下图1-3所示:
通过上一幅图,我们可以知道双氧化环戊二烯分子结构中,两个含氧基团分别处于紧密的双环结构两侧,一个稳定性很强的次甲基桥处在六元环内,刚性高分子结构的交联密度在固化后会变的很大、分子结构也会变得更加紧密的,固化物的热变形温度能够达到300℃甚至更高,但是其与双酚A型环氧树脂的韧性和粘接性相比还是差很多。现在这一问题可以用聚氨酯增韧改性就能够降低它的脆性。国内的一些研究人士首先利用聚氨酯预聚体和双氧化双环戊二烯反应,再以顺酐和邻苯二甲酸酐的混合酸酐当作固化剂得到了互穿网络聚合物,冷却后得到的固化物铸件耐热程度高,而在加入聚氨酯后,双氧化环戊二烯的韧性提高了很多。在制备固化物的过程中,这些这些研究人士采用了90℃/1 h+110℃/3 h+120℃/4 h+130℃/2 h +150℃/2 h的加热程序。
1.3.5脂环族缩水甘油醚
这种环氧树脂是将脂环族多元醇和环氧氯丙烷进行反应得到的。这种新型树脂不仅拥有双酚A型环氧树脂和经过用过氧酸化氧化制备的脂环族环氧树脂的优点:有着不错的粘结性和电绝缘性,同时也耐紫外辐射和耐电弧;也有这两种树脂所没有的柔韧性能。因此脂环族缩水甘油醚是市场潜力非常好的新型环氧树脂,可以作为环氧树脂的活性稀释剂。例如其中的一种,由环氧氯丙烷与环己二醇在碱性和催化剂的作用下生成的1,2-环己二醇二缩水甘油醚,这种树脂粘度很低,室温时30~55mPa·s,就是一种良好的活性稀释剂。其合成过程如下:
从结构上分析,分子单元中含有亚甲基和醚键,因而分子会有一定的柔顺性,同时六元环又使得分子具有刚性。某研究小组就使用了它作为活性稀释剂加入到环氧 E-44中,结果它不仅对环氧E-44有良好的稀释作用,还降低了环氧体系在固化过程中的表观活化能。
1.4环氧树脂固化剂
固化剂是合成环氧树脂时的所用到的非常关键的试剂,直接的影响到固化条件和固化物性能。目前固化剂的种类繁多,若按照化学结构和反应性分类,可以分成加成聚合型、催化聚合型、潜伏型和阻燃型。在研究中使用最多的是加成聚合型,像多元胺、酸酐、聚硫醇都属于这一类。
1.4.1多元胺类固化剂
这一类固化剂最为常见,其特点是:低温固化、快速固化固、低粘度。但是固化物的耐热程度不够、介电性能不理想。多元胺类固化剂的种类有很多,常见的有脂肪族胺、脂环族胺、芳香胺等。但不管是那一类,其与环氧基反应机理都是一样的,下式就是胺类固化剂与环氧基团的反应过程:
然而未改性的胺类固化剂表现出许多的缺点,如在常温下低级脂肪族胺的挥发性大、毒性大、用量少,大多数芳香胺为固体,适用期短等。因此,在使用此类固化剂之前,都会对多元胺固化剂用化学或物理方法进行改性,使其挥发性变小,毒性降低。改性之后的固化剂,不仅能提高制备工艺,还能改善固化物的性能。
1.4.2酸酐类固化剂
这类固化剂的优点是固化时放热少,使用寿命长,固化物的力学性能、电性能也不错。缺点是固化过程需要加热,用时也比较长,常温下一般是固体,易升华,所得铸件容易受潮。用酸酐固化剂的环氧树脂在电子封装中使用最为频繁,最具代表性的是在常温呈现液态的甲基四氢苯酐。
酸酐固化剂的固化原理如下:
1.不加促进剂时,羟基与反应酸酐开环,生成单酯和羧酸:
羧酸与环氧基发生加成,生成二酯与羟基:
羟基和环氧基发生醚化反应:
2.加促进剂时,酸酐受到叔胺进攻,生成羧酸盐阴离子;阴离子再与环氧基反应形成烷氧阴离子;然后在与其余的酸酐反应,生成羧酸阴离子:
这类固化剂跟环氧树脂反应产生的热量少,没有副产物且非常柔和。高延敏等用苯乙烯-马来酸酐共聚物固化环氧 E-122再加入促进剂甲基咪唑,制备的固化物耐热温度能够达到00℃。王金伟等利用均苯四甲酸酐合成的液态聚丁二烯环氧树脂,所得到的胶粘剂可以很好的粘结铝/铝合金,且耐热性能也良好。
1.5形状记忆环氧树脂的发展与研究现状
以往对于热固性形状记忆聚合物研究少之又少,更多的研究方向放在了热塑性形状记忆聚合物,但是随着时代的发展,空间展开结构对材料的要求越来越高,于是在20世纪初热固性聚合物又重新进入研究人员的视线。其中以热固性形状记忆环氧树脂的研究最为热烈。就目前所知,首先研究成功并投入使用的是美国的CTD公司和ILC Dover公司。这两家公司分别研究制备出了TEMBO®系列和 TP 系列型形状记忆环氧树脂。而经过理论研究和实践验证,形状记忆环氧树脂材料是非常好的空间材料。
Liu利用蒙脱土对形状记忆环氧树脂进行改性,并以此为基础展开研究,以使其能够满足空间展开结构的要求(Tg=160-170℃)。研究结果表明,改性之后的树脂在韧性、拉伸强度,形状回复时间都有了很大的提高,但是形状回复率没有受到影响。当加入蒙脱土的含量占总质量分数为3%的情况下,形状记忆环氧树脂拥有最佳的性能。
Fabrizio等人利用固态发泡法制备的形状记忆环氧树脂泡沫材料有着令人惊喜的热机械性能,这种材料被设为已经被认为取代现有材料成为驱动器材料的下一选择。研究人员为了探究这种泡沫材料在航空航天应用的可能性在国际空间站进行了实验。结果是十分意外,每一组样品在太空条件下都表现出了非常好的性能。
双层环氧结构聚合物是利用两种具有单独玻璃化转变温度且具有二重形状记忆效应的环氧聚合物制备的。Xie领导的研究小组通过分析发现,这种双层环氧结构聚合物能够进行三重记忆。双层结构之间的应力平衡,是导致具有三重形状记忆效应的主要因素。以此为基础,研究小组得出了如果要制备最佳三重形状记忆效应的聚合物需要依照三点:(1)单独的热转变温度;(2)界面粘附力强;(3)层与层之间弹性模量和相对比例达到一个最佳平衡。
另有研究小组按照化学计算量比4:1的配方使用脂肪族胺(DA)和芳香族胺(MXDA)对环氧树脂进行实验。在这一体系中,DA起到物理交联作用,MXDA对应化学交联。物理交联增加体系的形变,化学交联则会使体系拥有高应力回复。通过分析得出新的体系应变可以达到75%的和回复应力达到3MPa。同时环氧体系在常温下有着45MPa的屈服应力,超出25%的破坏应变。经过4次形状记忆循环之后,回复率会降低,当固定率没有变化。
第2 章实验部分
2.1 实验原料及实验仪器
2.1.1实验原料
本实验使用的主要实验原料情况见表2-1
表2-1实验所用的主要原料
药品纯度生产厂家
环氧树脂(E-51) - 长沙化工研究所
柔性固化剂3108 - 常熟佳发化学有限责任公司
柔性固化剂3298 - 常熟佳发化学有限责任公司
甲基六氢苯酐固化剂MeHHPA - 嘉兴市清洋化学有限公司
改性脂环胺固化剂(JH0320)柔性环氧(jef0211) - 常熟佳发化学有限责任公司常熟佳发化学有限责任公司
促进剂(DMP-30) - 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2实验仪器
本实验所用仪器见表2-2
表2-2实验所用主要仪器
仪器设备名称生产厂家
GZ-Ⅱ-10真空环氧自动灌注机北京佳隆发电机研究所
DF-1015集热式恒温加热磁力搅拌器上海一科仪器有限公司
DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司
YP1002N电子天平上海精密科学仪器有限公司
JJ-1定时电动搅拌器江苏金坛市中大仪器厂
810 Material Test System MTS公司
CBD-300落锤冲击试验机上海华龙有限公司
NICOLET6700(FT-IR) —
Q800 DMA测试机 TA公司
扫描点击显微镜 SIRION2000 美国FEI公司
2.2形状记忆环氧树脂制备
2.2.1 实验配方
本次实验,我们的目的是研究柔性环氧jef的加入以及固化剂的变化对形状记忆环氧树脂固化物的力学性能和化学性能起到怎样的影响。并且分析这种影响的变化规律。我们以酸酐类固化剂为主体,增加了几组对照组(既使用其他固化剂)共计10组实验,并改变柔性环氧的百分比含量来进行研究。
酸酐(MeHHPA)用量的计算公式为:
m = M ×E ×K/n
其中,m为100g环氧树脂所需的酸酐质量
M为酸酐分子质量
E为环氧值
K为经验系数,加促进剂DMP-30时取1
n为酸酐官能团数目
胺类固化剂的计算为:
W= (M/Hn) X E
式中,W一一每100g环氧树脂所需胺类固化剂的质量,单位g;
M一一胺类固化剂分子量;
Hn一一胺类固化剂分子中氨基上的活泼氢原子数;
E一一环氧树脂的环氧值;
下面是本次实验设计的四组实验配方:
1.作为实验主体的以柔性酸酐3298为固化剂的配方设计如下表2-3
百分比原料 12345
E-51 100% 90% 80% 70% 60%
柔性环氧jef 0 10% 20% 30% 40%
2.用MeTHPA和柔性酸酐3108作为固化剂如下表2-4
原料 E-51 柔性环氧jef
百分比 100% 0
3.用胺类固化剂JH-0320的实验配方如下表2-5
百分比原料 78
E-51 85% 15%
柔性环氧jef 80% 20%
4.用MeTHPA作为固化剂的实验配方如下表2-6
百分比原料 910
E-51 60% 40%
柔性环氧jef 70% 30%
2.2.2样品制备
(1)模具处理:将模具清理干净后,在其表面喷脱模剂并放入鼓风干燥箱中干燥,温度保持160℃。干燥后取出,在边缘均匀涂抹密封剂。一切准备工作结束后将模具组装。
(2)溶液配置:按照每组的实验配方把E-51与固化剂、柔性环氧、促进剂加入到烧杯中,搅拌均匀后放到真空箱中抽真空5-10min。可多次进行。
(3)将抽真空后的样品倒入模具中,之后放入孤风干燥箱进行固化。固化工艺过程采取酸酐体系是100/2h+120/2h+150/5h+100/2h+120/2h+150/5h胺类的是50/3h+90/4h。
结束固化件的制备后,会接着进行固化件的性能测试。从而分析固化件的性能变化规律。本次实验,我们对固化件进行扫描电镜分析、红外光谱分析、DMA、形状记忆性能检测、拉伸测试、冲击测试。
2.3性能测试
2.3.1拉伸性能测试
在此项测试中,本实验选取每组实验中5个形貌优秀,没有毛刺,不含气泡、杂质的样品进行测试。测试所用的仪器为MTS公司生产的810 Material Test System。样品外形要求哑铃状。测试主要区间为样品的中间段,横截面积为25.00mm×6.00mm,具体数值测试时进行测量,测试之后取平均值。拉伸强度,计算公式如下:
(2-1)
其中
P—破坏载荷(N)
b—样品宽度(m)
d—样品厚度(m)
2.3.2冲击性能测试
在此项测试中,本实验选取每组实验中5个形貌优秀,没有毛刺,不含气泡、杂质的样品进行测试。测试所用的仪器为上海华龙公司生产的CBD-300落锤冲击试验机。样品外形要求条状,横截面积为横截面积为15.00mm×10.00mm,具体数值测试时进行测量,测试之后取平均值。冲击强度,计算公式如下:
(2-2)
其中
W—冲断样品所需的能量;
h—样品的厚度(m);
b—样品宽度(m);
2.3.3扫描电镜(SEM)分析
进行此次测试时,本次实验选取第1、5、7(固化剂为胺类固化剂JH-0320)组,柔性环氧的百分比分别是0、40%、15%冲击后的断裂样品,在对样品表面做喷金处理后,对断口形貌展开了扫描分析。
2.3.4红外光谱分析
本项测试选取第1、4、7三组的样品。使用的仪器是NICOLET 6700(FT-IR)傅立叶变换红外光谱仪。第1组为液体,第4、7组为固体。
2.3.5动态机械分析(DMA)
聚合物材料分别在高温和低温时,在模量上产生2个两个数量级的差别是形状记忆聚合物拥有形状记忆功能的一项必要条件。将样品处理为长X宽=40mm X 10mm的尺寸规格。对样本进行动态机械分析(DMA),得出固化物的玻璃化转变温度和高低温模量的变化。
2.3.6形状记忆性能测试
将样品制成80mm×10mm×2mm的尺寸规格,对处理后的样本重复展开折叠测试。共十组,并记录第1、5、10次后的回复角度和固定角度。测试工具如图2-1所示。
图2-1自制形状记忆测试工具
材料的形状记忆性能主要依据下面4个物理量来衡量:形状固定率、形状回复率以及变形温度和循环次数对形状记忆性质的影响。。
(1) 形状固定率:把样品加热到Ttrans温度后,在模具上迅速固定冷却,然后卸掉外力,而在外力约束下的形变之比就是形状固定率。它可以表征材料固定的瞬时形变的能力。计算公式如(2-3)所示:
(2-3)
其中
—折叠-展开温度为T时候的形状固定率;
—折叠的弯曲角度,即180°;
—冷却后固定时的角度。
(2)形状回复率:在平衡状态下,平衡回复的变形与初始状态的形变的比值。用来表征材料通过各种热机械变形之后回复到原始的形态的能力。如果回复率越高,则表明形状记忆性能越好,反之回复率越低,形状记忆性能越差。计算公式如(2-4)所示:
(2-4)
其中
—回复温度为T时的形状回复率;
—固定形状后的弯曲角度;
—回复后的弯曲角度。
第三章结果与讨论
3.1 力学性能分析
3.1.1拉伸性能分析
下表3-1为拉伸性能检测数据;
实验组12345678910
Jef含量010203040-15204030
拉伸强度(MPa) 34.8732.4830.58 30.20 25.54 22.12 34.25 32.11 33.4236.01
断裂伸长率(%) 15.0516.8316.98 17.54 19.61 7.6212.06 14.73 14.4112.60
可以发现,在同一种固化剂下,拉伸强度随着柔性环氧含量的增加而降低,断裂伸长率则增加。这是因为柔性环氧在体系中含量增多,会增加体系的物理交联,因而会引起这种性能的变化。而用柔性3298作为固化剂的5组实验数据、用JH0320做固化剂的2组以及用MeTHPA做固化剂的2组做对比可以发现,用JH0320固化后拉伸强度比其他两组高,但是断裂伸长率低。
3.1.2冲击性能分析
下表3-2为冲击性能数据;
实验组 12345678910
Jef含量 010203040-15204030
冲击强度 69.1666.7453.5649.74 37.82 58.4356.0251.4863.5773.74
分析可以得到,在同一种固化剂条件下,冲击性能会随着柔性环氧含量的增加而降低,这同样是因为柔性环氧的原因,使得物理交联和化学交联发生相应的变化。若是用不同的固化剂,也会引起冲击性能改变,在抗冲击这方面,柔性3298比胺类固化剂JH0320要提升明显,但是最好的是MeTHPA。这类固化剂对材料的提升是最显著的。
3.2 红外光谱分析
傅立叶红外光谱仪检测原理是光干涉原理。在有机物中,分子中那些组成基团以及化学键的原子总是以一定的频率一直振动的。因此,当用红外光照射的时候,当两者的频率吻合的时候,原子就会吸收红外光。又因为不同的基团或是化学键的频率不同,吸收的红外线频率也不同,因此就可以利用红外光谱图上获得有机物中基团和化学键信息。
(a)100%E-51+柔性3298 (b)70%E-51+30%柔性环氧+柔性3298
(c)85%E-51++15%柔性环氧+JH0320
图3-1红外光谱分析
图3-5(a)是纯E-51的红外光谱图,图3-5(a)和图3-5(b)中的1100cm-1和833cm-1是环氧基的特征吸收峰,图3-5(b)和图3-5(c)分别为E-51/柔性3298固化物和E-51/ JH0320固化产物的红外光谱图,从这两个图可以发现上述的两个峰并没有消失,只是其他峰的位置稍有有点位移。这说明柔性环氧和E-51发生了酯化反应,生成了酯基。从三幅图可以看出在固化过程中,有吸收峰的增加,但是一样慢慢减弱直至消失。这说明加入柔性环氧的环氧树脂能够完全固化。
由以上分析得知,柔性环氧的羧基和E-51中的环氧基反应生成酯键,柔性环氧和E-51形成了共聚物,有一定程度的交联反应。
3.3 扫描电镜(SEM)分析
图3-2是不同含量的柔性环氧下固化物冲击断面形貌图;
(a)100%E-51+柔性3298 (b)60%E-51+40%柔性环氧+柔性3298
(c)85%E-51++15%柔性环氧+JH0320
其中图(a)是纯E-51,从图可以分析出纯E-51的断裂面为平面,十分光滑平整,并且断裂方向集中,断裂为脆性断裂。图(b)柔性环氧含量为40%,图(c)柔性环氧含量为15%,采用相同的放大倍数。看以看到,b和c两幅图的表面非常粗糙,且有一团一团的聚集,断裂是产生的断面发白,说明柔性环氧与E-51体系混合十分均匀,且柔性环氧与E-51发生了反应。而且出现明显的簇集,这说明这已经不是脆性断裂了,而是韧性断裂。
由此可以得出结论,柔性环氧的加入可以很好的增加材料的韧性。且随着含量的增加,韧性也会越来越强。这是因为柔性环氧的环氧基团充当了分散相,并能够与环氧基体间的界面很好的连接,即使在外力的作用下,引起材料的断裂,均匀分散的材料能够吸收部分的冲击能量,进而限制裂纹的扩展。综合起来提升了材料的韧性。
3.4动态热力学性能分析(DMA)
韧性是衡量一种材料好坏的一个极其关键的性能。当材料的温度降低到其本身的玻璃化温度一下时,材料会呈现玻璃态。动态热机械分析主要测量的是材料的力学性能跟时间、温度或频率之间的关系。如图3-3为部分体系的DMA谱图;
图3-3
附表3-3,玻璃化温度与柔性环氧含量的关系
柔性环氧含量% 0 10 20 30 40
E-51玻璃化温度℃ 121.96 114.75 106.71 90.18 100.36
研究表明,在对环氧树脂样品进行DMA检测时,Tan Delta的数值呈现先增加,再降低的规律。表现在函数图中类似于二元函数有一个对称轴。而图中出现的峰值就是环氧树脂体系的玻璃化温度。
因此从图3-3以及表3-3可以分析得出,随着柔性环氧含量的增加,体系的玻璃化温度整体呈逐渐下降趋势。这是因为柔性环氧能够与环氧树脂良性的发生反应,并且在高温条件下,环氧树脂中的羧基能够与环氧树脂中的环氧基生成酯键,所以在环氧树脂的交联结构中混合有柔性环氧共聚物分子链,分子链的运动受到阻碍,环氧树脂基体被环氧树脂塑化,环氧树脂含量越高,分子链运动就越困难,环氧树脂基体被塑化越多,体系的玻璃化温度就越低。但是值得注意的是,在柔性环氧含量为40%的时候,玻璃化温度有所回升,也就说明一味的增加柔性环氧在体系中的百分比含量并不能是体系的玻璃化温度一直下降,而是有一个边缘值。
图3-3是当体系中加入20%的柔性环氧时,DMA结果图。可以看出,玻璃化温度验证了Tan Delta Delta的数值呈现先增加,再降低的规律。表现在函数图中类似于二元函数有一个对称轴。且玻璃化温度为106.71℃。
而力学性能可以看到随着环氧树脂含量的不同会逐渐的下降。因此在制备环氧树脂材料时不能一味的追求韧性等方面的提升而忽略其他力学性能的改进。
3.5形状记忆性能分析
在进行回复率和固定率的检测时,本次实验采取每一组样品重复做十次检测,并只记录第1、5、10次折叠展开后的回复率和固定率。
检测时,将每一组样品置于鼓风干燥箱中加热,温度保持在每一组样品的玻璃化温度以上。待样品完全软化后,迅速折叠成U形并冷却,期间保持外力约束,记录固定角度并计算固定率。然后再次将样品放回干燥箱中升温回复,待再次玻璃化后取出,保持其形状自然冷却。在记录回复角度计算回复率。如此循环十次。
不同含量的柔性环氧下,固化物的固定率和回复率如下表3-4
柔性环氧含量 0 10 20 30 40 - 15 20 40 30
第固一次回 100 100 100 100 100 97 100 100 100 100
98 98 100 100 100 96 100 100 100 100
第固五次回 97 99 100 100 100 93 100 100 100 100
96 98 99 100 100 95 98 100 100 100
第固十次回 94 98 98 100 100 94 99 100 100 99
96 96 97 100 100 96 98 97 100 98
分析上面的数据,可以得出,柔性环氧对于增强形状记忆性能是有帮助的。而且固定率和回复率随着柔性环氧的增加而提高,也就是说加入的柔性环氧越多,对于材料的回复和固定的帮助越大。而且适用期和使用寿命也会相应的增加。这无疑可以提高材料的整体性能和应用前景。不同的固化剂对与固定率和回复率也有影响,柔性3298比MeTHPA以及JH0320的提升更加显著。总而言之,固化剂的选择以及柔性环氧的含量设计都对材料的性能起到很重要的作用。本次实验显示,30%-40%柔性环氧配合柔性3298效果更好。
图3-4显示检测过程中,样品的状态
(a)初始形状 (b) 变形后形状
(c) 恢复后后形状
结论
本实验研究了柔性环氧对于环氧树脂体系的影响。以酸酐固化剂柔性3298作为主体,,分别使用了JH0320、柔性3108、MeTHPA设计了三大对照组共计10组实验。研究了不同固化条件下,不同百分比含量柔性环氧下的环氧树脂的性能。分别进行扫描电镜分析、红外光谱分析、DMA、形状记忆性能检测、拉伸测试、冲击测试的检测。得出以下结论:
(1)力学性能分析结果表明,柔性环氧可以提高环氧树脂的韧性,在选用MeTHPA做为固化剂,柔性环氧含量控制在30%时,拉伸强度达到最大为36.01MPa。且此条件下,冲击强度最大为73.74 kj/m2。
(2)扫描电镜分析以及红外光谱分析结果表明,柔性环氧的羧基和E-51中的环氧基通过酯化反应生成酯键柔性环氧和E-51形成了共聚物,并在一定程度产生交联反应。
(3)动态热力学性能分析结果表明,随着柔性环氧含量的增加,体系的玻璃化温度整体呈下降趋势。
(4)所有体系的形状记忆性能均较好。随着柔性环氧含量的增加,形状回复率在逐渐增加。混合体系的形状固定率接近100%。
(5)加入柔性环氧后,有些样品在检测时的数据有些偏差,可能是在固化工艺上出现一点问题。影响到了最后的性能。
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