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栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法概述(二)
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毕业论文范文题目:
栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法概述(二)
,论文范文关键词:
栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法概述(二)
栀子及其制剂中主要成分的含量测定方法概述(二)毕业论文范文介绍开始:
(一)栀子金花丸主要成分含量测定
栀子金花丸由栀子、黄连、黄芩、大黄、黄柏、知母、金银花、天花粉8 味药材构成,收载于《中国药典》2015 年版一部。临床应用为治疗牙龈肿痛,咽喉肿痛,口舌生疮,肺胃热盛,目赤眩晕,大便秘结,吐血衄血,等病症。现有药理研究表明,该制剂中有效成分有黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷、大黄蒽醌类、知母皂苷BⅡ、西红花苷- 1、芒果苷等成分。
栀子金花丸处方中栀子的量较大,其有效成分是栀子苷和西红花苷- 1。《中
国药典》2015 年版中关于栀子金花丸中栀子苷的含量测定标准是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈- 水( 11∶ 89) 为流动相,检测波长为238nm。王晓可等采用毛细管电泳法,以未涂层弹性融硅石英毛细管柱( 60 cm × 75 μm ID,有效长度52cm) ; 以25 mmol /L 硼砂+ 25 mmol /L SDS + 4 mmol /L
磺丁基- β - 环糊精+ 8% ( 体积分数) 甲醇为缓冲液,检测波长238 nm,以维生素B1为内标,结果栀子苷在21. 0 ~ 63. 0 μg /ml 的浓度范围内线性关系良好( r =0. 999 9) ,加样回收率100. 5% ( RSD 为0. 56%) 。严安定等建立用HPLC 法同时测定不同品种栀子药材及栀子金花丸中栀子苷含量方法,采用Hypersil ODS色谱柱( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm) ,乙腈- 水( 15∶ 85)为流动相,检测波长为238 nm,结果栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在2. 5 ~ 80 μg /ml 质量浓度范围内线性关系良好( r = 0. 999 6) ,平均加样回收率为100. 05%( RSD 为1. 58%) 。
(二)四季三黄丸主要成分含量测定
四季三黄丸由黄芩、栀子、大黄和黄柏组成,具有通便利水和消炎退热等功效。黄芩为唇科植物黄芩干燥的根,主要成分有汉黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩新素Ⅱ和黄芩新素Ⅰ等.其中黄芩苷是其主要指标成分,具有抑菌,降血压,解热,镇静,抗癌,利胆保肝,抗氧化,抗炎,抗病毒,抗真菌等诸多药理作用。栀子为菌草科植物栀子成熟的果实,主要成分有环烯醚萜苷类、多糖类、有机酸以及色素,栀子苷属于环烯醚萜苷类化合物,是栀子的主要指标成分,不仅对肝脏和心脑血管具有保护作用,还具有抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗过敏等药理作用,以及逆转β-细胞机能障碍,改善过肥胖,降低胰岛素抵抗和高血糖症。
在黎文卓等应用高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷的含量时,具体测定方法如下:安捷伦Zorbax SB-C18色谱柱( 250 mm × 4. 6 mm,粒度5 μm) ; 6 mmol /L KH2PO4溶液( A) -乙腈( B) 流动相梯度洗脱( 0 7 min,14% B; 7 8 min,14% 20% B 线性改变; 8 12 min,20% B; 12 30 min, 20% 48% B 线性改变) ; 流速1. 0 mL/min; 柱温25 ℃; 进样体积10 μL; 0 12 min检测波长240 nm,12 26 min 检测波长280 nm,26 37 min 检测波长346 nm.将四季三黄丸研碎成粉,精确称取四季三黄丸150 mg,置于50 mL 离心管中,加入10 mL 甲醇,超声波提取15 min,4 ℃、1 200 r /min 离心10 min,取上清. 重复提取3 次,将3 次上清液合并于50 mL 容量瓶中加甲醇定容. 摇匀后经0. 45 μm 微孔滤膜滤过,即得供试品.另外,根据四季三黄丸的配方,分别配制不含黄柏、栀子和黄芩的阴性样品,用同样方法分别配制不含盐酸小檗碱、栀子苷和黄芩苷的阴性供试液 在上述色谱条件下进样分析。结果表明应用高效液相色谱法可以同时检测分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量,能对该制剂进行有效的质量监控.
(三)栀子胶囊主要成分含量测定
栀子胶囊是由葛根、栀子等中药材提取而组合形成,是对化学性肝损伤患者具有辅助保护作用的中药保健品。根据药材中已研究的化学成分的药理作用及其在栀子胶囊中存在的分量,可用高效液相色谱法对其中栀子苷和葛根素的含量进行测定,周美娟等对栀子胶囊有效成分的具体测定方法如下:
色谱条件:色谱柱:采用C18色谱柱YMC( 4. 6mm × 250mm,5μm) ; 流动相: 乙腈- 水( 11 ∶89) 。检测波长:经紫外扫描栀子苷最大吸收波长为
238nm; 葛根素最大吸收波长为250nm; 因为栀子苷为该制剂的功效成分,所以以栀子苷的最大吸收波长238nm 定为该方法的检测波长。柱温: 35℃; 流速: 1.0mL /min。
溶液制备:对照品溶液的制备:取栀子苷对照品、葛根素对照品适量,精密称定,加50% 乙醇制成每1mL 中含栀子苷30μg、葛根素20μg 的溶液,即
得。供试品溶液的制备:取装量差异项下的栀子胶囊,研细,取约0.1g,精密称定,置50mL 量瓶中,加50%乙醇适量,超声处理( 功率200W,频率50kHz)
50 分钟,放冷,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。
上样方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪。
结果:上述方法可以同时对栀子胶囊中的栀子苷和葛根素两种成分进行定量测定,线性关系良好、加样回收率等符合规定。
四、总结
栀子中的主要成分包括黄酮类栀子素、栀子苷、去羟栀子苷、萜类等,在目前对栀子中有效成分的含量测定研究当中,以薄层扫描法、高效液相色谱法、紫外分光光度法三种方法应用最多。薄层扫描法可准确测定不同含栀子药物中栀子苷等的含量。高效液相色谱法可以精确测定不同产地栀子中栀子苷的含量,此法有分离效率高,分析速度快,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广,高效相色谱柱可反复使用,样品量少,容易回收等优点。紫外分光光度法同样可以测定含栀子药物的栀子苷含量,三种方法测定栀子中主要有效成分的线性关系都良好,加样回收率都可达到98%以上,都适用于检测栀子中的有效成分。
参考文献:
1.黎文卓,郭小龙,陈勇. HPLC 法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量[J]. 湖北大学学报( 自然科学版).2016,38(4):281~284
2.周美娟,胡浩武,沈丽琴,等. HPLC 法同时测定栀子胶囊中栀子苷和葛根素含量[J]. 江西中医药.2015,10(46):71~73
3.肖娅,刘喜纲. 栀子金花丸有效成分含量测定的研究进展[J]. 天津药学.2016,28(6):53~56
4.张楠楠. 栀子的临床应用体会[J]. 特色疗法中国民间疗法.2019,27(5):35~36
5.马滕,韩敏彩,苏健,等. 栀子及其制剂中栀子苷含量测定方法研究进展[J]. 中国中医药信息杂志.2005,12(7):49~51
6.周严严,祖力皮亚,赵海誉,等. 栀子水提浸膏中化学成分分析及主要成分的
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