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益母草的提取研究
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毕业论文范文题目:
益母草的提取研究
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益母草的提取研究
益母草的提取研究毕业论文范文介绍开始:
摘要
目的:研究益母草药材中盐酸水苏碱的工业化提取和纯化工艺。
方法:依次以15倍、12倍量水煎煮提取盐酸水苏碱粗品,以醇沉法进行纯化。所得产品用紫外分光光度法测定盐酸水苏碱含量。
结论:盐酸水苏碱在50%的乙醇中能更大的得到提取。
关键词 盐酸水苏碱;提取工艺;醇沉法;紫外分光光度法;
目录
摘要
I
第1章 前言
2
1.1盐酸水苏碱的研究意义
2
1.1.1研究价值
2
1.1.2盐酸水苏碱的利用价值
3
第2章 步骤
4
2.1盐酸水苏碱的提取、纯化工艺步骤
4
2.1.1提取方法概述
4
2.1.2醇沉纯化方法
5
2.1.2.1提取设备及辅剂
6
2.1.2.2提取工艺流程
7
第3章 检验
8
3.1检验与分析
8
3.1.1分析试剂
8
3.1.1分析设备
8
3.2检验
9
3.2.1
9
第4章结果
10
4.1研究结果
10
参考文献
11
第1章前言
益母草为唇形科植物益母草 (Leonurus japonicus Houtt.) 新鲜或干燥地上部分, 其味苦、辛, 性微寒;归肝、心包、膀胱经。具有活血调经, 利尿消肿, 清热解毒之功效。用于月经不不调, 痛经经闭, 恶露不尽, 水肿尿少, 疮疡肿毒等症[1], 为妇产科要药, 故有“益母”之称。益母草分布在全国大部分地区, 包括湖北、山东、安徽、江苏、广东、河北、河北等[2], 主要含有生物碱生物碱类、黄酮类、二萜类、挥发油类等化学成分[3], 其中《中国药典》含量测定成分为盐酸水苏碱、盐酸益母草碱。
益母草的炮制方法繁多。唐代的《新修本草》, 有关于益母草的炮制记载, 方法为“捣汁”, 是益母草最早的炮制记载。宋代有烧炭炮制法, 见于《太平圣惠方》[4]。明代陈嘉谟在《本草蒙荃》中记载“细剉醋炒,马啮堪敷”[5]。清代屠道和在《本草汇纂》中载有“微炒”[6]。清代鲍相璈在《验方新编》中有“烧灰存性”的记载[7]。清代严西亭的《得配本草》中载有“蜜水炒”“酒拌蒸”[8]-[9]
益母草主含益母草碱、水苏碱。传统经验认为,益母草以质嫩、叶多者为佳;质老、无叶者不宜供药用。现代研究表明,同一药材的茎、叶、全草中,通过成分预试,总生物碱含量测定,纸层析分析,离体子宫的对照实验,它们之间并无明显的差别。从而,提供了益母草茎可供药用的依据。通过对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较,结果童子益母草根、茎、叶、全草中盐酸水苏碱含量都很高,尤其以叶中为最多,茎中略少,干益母草叶(包括花)中盐酸水苏碱含量较高,其次是全草,茎则含量较低。如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草,干益母草中叶优于茎。
益母草根、茎、叶及其水苏碱的水浸液处理钉螺均表现出较强的灭螺活性,其中益母草叶和水苏碱的灭螺活性强于根和茎,水苏碱为益母草的灭螺活性成分之一,显示了益母草对钉螺具有较强的化感作用。药理作用研究证明其具有调经止血、保护心肌缺血再灌注损伤、抗血小板聚集、降低血液黏度等作用;在临床上常用来治疗流产后出血、冠心病、心肌缺血、高黏血症、痛经等疾病。益母草碱对急性血瘀证大鼠血液流变学的实验表明可有效降低血液黏度,提高红细胞变形能力。益母草的注射液能明显增强失血性休克大鼠肠系膜淋巴管自主收缩频率及收缩性,扩张微淋巴管口径,使微淋巴的活性增强,对失血性休克时的淋巴微循环障碍有非常好的改善作用[10]。
对于制药企业来说,保质保量地生产出符合GMP规范的产品是最重要的,在这个前提下,企业也要考虑生产的成本。从市面购买水苏碱不仅价格昂贵,而且无从由药材原料开始追溯,产品质量不可控。国家监管部门也要求中成药生产企业必须要自己生产提取物,以便可以追溯源头,把控药品质量。本论文研究益母草药材水苏碱的工业化提取和纯化工艺。
益母草药材中盐酸水苏碱的工业化提取和纯化工艺研究
要提高益母草的疗效、扩大其应用范围,就要最大限度的提取出有效成分,去除无效成分,盐酸水苏碱是益母草的主要成分之一。在盐酸水苏碱的提取过程中利用了盐酸水苏碱溶于醇的理化特性,在工业化大生产中的盐酸水苏碱的提取、纯化工艺过程采用的是煎煮提取益母草,再经醇沉工序提纯,得到含盐酸水苏碱较高的醇沉液。
2.1设备与试剂
6000L蘑菇式提取灌(上海远跃制药机械有限公司)
WZE-1500二效浓缩器(上海远跃制药机械有限公司)
CCG-2000醇沉罐(上海远跃制药机械有限公司)
1400L球型浓缩器(上海远跃制药机械有限公司)
GZF-15真空干燥箱(常州市星星干燥设备有限公司)
粉碎机(丹东市宏泰制药设备有限公司)
辅剂:乙醇(95%):20191001(湖南尔康制药股份有限公司)
益母草:批号:20190801(含量:1.01%)宿迁市崇康中药材有限公司(产地:宿迁市宿豫区大兴镇)
2. 2提取工艺
煎煮→药液浓缩→醇沉粗品→刮板浓缩→干燥→粗碎→总混→粉碎
步骤:投入益母草药材7500kg,第一次加15倍量水煎煮3小时,第二次加12倍量水煎煮2小时,第三次加12倍量水煎煮1小时,合并三次煎煮液进行浓缩,浓缩至密度约1.05(60℃)。将浓缩液分成三罐,分别加等量乙醇,乙醇浓度分别为40%、50%、60%,记为1号、2号、3号。搅拌30分钟,混匀,静置24小时,滤过。经干燥粉碎后分别取样,记为1号样留样检验、2号样留样检验、3号样留样检验。
产品检验
仪器与试剂
无水乙醇(AR)
正丁醇(AR)
盐酸(AR)
硫氰酸铬铵(AR)
石油醚(30~60℃)(AR)
活性炭
盐酸水苏碱对照品 (南昌贝塔生物科技有限公司)
智能崩解仪、紫外-可见分光光度计
产品检验
3.2.21性状:本品应为棕褐色的粉末。
3.2.2 含量测定:紫外-可见分光光度法测定含量
3.2.2.1对照品溶液的制备:取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含盐酸水苏碱1mg)。
6.4.4.2标准曲线的制备:精密量取对照品溶液2ml、4ml、6ml、8ml,分别置25ml烧杯中,加0.1mol/L盐酸液使成10ml,各加活性炭0.5g(140℃干燥4~5小时,备用),置沸水浴中加热0.5分钟,边加热边搅拌,滤至25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器,洗液并入同一量瓶中;另取0.1mol/L盐酸溶液20ml,置另一25ml量瓶中,作为空白试剂;各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3ml,摇匀,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;置冰水浴中放置1小时,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以0.1mol/L盐酸溶液为空白,照紫外-可见分光光度法(STP-QS00002紫外-可见分光光度法标准操作规程),在520nm波长处分别测定吸收度,用空白试剂的吸光度分别减去对照品的吸光度,以吸光度的差值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线方程:
吸光度A=εcd,其中ε为吸光系数,c为浓度,d为光程
6.4.4.3测定法:取装量差异项下的本品内容物约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加水10ml使溶解,缓缓加入无水乙醇至刻度,摇匀,放置,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧杯中,水浴蒸至近干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解,照标准曲线的制备项下的方法,自“加活性炭0.5g”起,依法测定吸光度,用空白试剂的吸光度减去供试品的吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于盐酸水苏碱的含量,计算,即得。
6.4.4.5计算公式:
含量(mg/粒)=
C测×
m
×N×
10
25
25
式中:C测为供试品测得的浓度(mg/L);
为该批干膏粉总重量(kg);
m为供试品的称量(g)。
N为该批干膏粉投产量(粒)
3.2.3.6含量测定结果
表3-1
样号
称样量(g)
投产量(万粒)
膏粉总重量(kg)
浓度(mg/L)
含量
(mg/粒)
平均值
(mg/粒)
1
0.25g
300
320
273.4494
7.292
7.270
271.8549
7.249
2
0.25g
300
300
452.3961
11.310
11.458
464.2700
11.607
3
0.25g
300
310
362.7867
9.372
9.066
339.1033
8.760
注:1号样为40%乙醇醇沉样 见表3-2 2号样为50%乙醇醇沉样 见表3-3 3号样为60%乙醇醇沉样 见表3-4
表3-2 40%乙醇醇沉样
序号
样品编号
稀释倍数
最终浓度(mg/L)
拟合浓度(mg/L)
Abs
520.00nm
1
1-1
1.0
273.4494
273.4494
0.138
0.138
2
1-2
1.0
271.8549
271.8549
0.137
0.137
表3-3 50%乙醇醇沉样
序号
样品编号
稀释倍数
最终浓度(mg/L)
拟合浓度(mg/L)
Abs
520.00nm
1
2-1
1.0
452.3961
452.3961
0.189
0.189
2
2-2
1.0
464.2700
464.2700
0.194
0.194
表3-4 60%乙醇醇沉样
序号
样品编号
稀释倍数
最终浓度(mg/L)
拟合浓度(mg/L)
Abs
520.00nm
1
3-1
1.0
362.7867
362.7867
0.149
0.149
2
3-2
1.0
339.1033
339.1033
0.138
0.138
结果
研究结果
检验结果:本次论文研究,都进行多批实际生产,本文中的数据只为一部分。盐酸水苏碱在进行醇沉时,1号样含量均值为7.270(mg/粒)。2号样含量均值为11.458(mg/粒),3号样含量均值为9.066(mg/粒)。结果表明经由50%乙醇进行提取时,盐酸水苏碱纯度能够得到大幅度的提升。
4.1.2比较结果:在工业化大生产上,本方法较其他方法而言,生产所需要的提取设备为中药提取中比较成熟的生产设备,占用厂房面积不大,维修和更换的成本极低,所需的辅剂都为具有GMP资质制药企业所生产,所用乙醇可经回收利用,过滤所产出滤渣经酸碱中和,PH值达标排放。生产周期短,劳动强度适中,生产清洁简便,较好的保证了盐酸水苏碱的质量。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].2015年版.北京:中国医药科技出版社, 2015:455.
[2]朱启亮, 黄玉梅, 高明, 等.不同产地、部位和采收期益母草中药效成分研究[J].中药材, 2017, 40 (12) :2828-2831.
[3]阮金兰, 杜俊蓉, 曾庆忠, 等.益母草的化学、药理和临床研究进展[J].中药材, 2003, 34 (11) :15-19.
[4]宋·王怀隐.太平圣惠方[M].北京:人民卫生出版社, 1958:1218.
[5]明·陈嘉谟.本草蒙荃[M].北京:中医古籍出版社, 2009:68.
[6]清·屠道和.本草汇纂[M].北京:国医砥柱社, 1936:69-70.
[7]清·鲍相璈.验方新编[M].北京:中国中医药出版社, 1994:294.
[8]清·严西亭.得配本草[M].上海:上海卫生出版社, 1958:92.
[9]翁志平,梁锦杰.益母草不同炮制品质量研究[J].中国民族民间医药,2019,28(11):31-34.
[10]建芳.益母草药学研究进展[J].内科, 2013, 8 (5) :533-536.
以上为本篇毕业论文范文
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