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葛根芩连片的含量测定研究进展
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葛根芩连片的含量测定研究进展
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葛根芩连片的含量测定研究进展
葛根芩连片的含量测定研究进展毕业论文范文介绍开始:
目 录
一、葛根芩连片的简介
(一)简介………………………………………………………………………………3
(二)主要有效成分……………………………………………………………………3
(三)药用价值…………………………………………………………………………3
二、常见的含量测定方法 ……………………………………………………………3
(一)仪器、材料与试剂………………………………………………………………4
(二)方法与结果………………………………………………………………………4
三、葛根芩连片中各成分含量测定的实例……………………………………………5
(一)精密度试验………………………………………………………………………6
(二)重复性试验………………………………………………………………………6
(三)稳定性试验………………………………………………………………………6
(四)相对保留时间的确定……………………………………………………………6
(五)特征图谱测定结果………………………………………………………………6
(六)特征峰指认………………………………………………………………………6
(七)含量测定…………………………………………………………………………7
结论………………………………………………………………………………8
参考文献………………………………………………………………………………8
一、葛根芩连片的简介
(一)简介
1、葛根芩连片组方出自《伤寒论》,由葛根、黄芩、黄连、炙甘草4味药材组成,具有解肌清热、止泻止痢作用,是中药治疗急性腹泻的经典方剂。葛根芩连片收载于2010年版中国药典一部,目前关于葛根芩连片含量测定的研究主要集中在葛根素、盐酸小檗碱、黄芩苷等成分的含量测量,为达到多组方控制的目的,西方通过建议葛根芩连片的特征图谱并采用液质联用的技术对特征图谱的特征峰进行指认,同时测定其中葛根素和盐酸小檗碱的含量,为葛根芩连片的质量控制提供了有效的技术方法。
(二)主要有效成分
1、葛根素化学名为4’,7-二羟基-8-!-D-葡萄糖异黄酮,以丙二酰基酯的形式存在。不同产地葛根中葛根素的含量差异较大,最高含量为7.78%,最低仅为0.55%。同一产地不同月份葛根中的葛根素含量不同,6月份采集的葛根中葛根素含量最高为3.5%,而8月份采集的葛根素最低仅有0.4%。葛属不同种间其葛根素含量不同,野葛的葛根素含量最高,粉葛居中,食用葛、苦葛、黄毛葛和三裂叶葛最低。葛属植物根总黄酮变异差别很大,最高含量21.68%,最低仅为0.93%。同一种葛中,葛藤中大豆甙元(0.2%)、大豆甙(3.93%)含量高于葛根中大豆甙元(0.06%)、大豆甙(0.71%)含量,而葛藤中的葛根素含量(2.48%)低于葛根中的葛根素含量(4.35%)。
(三)药用价值
1、葛根素广泛用于治疗人类的心脑血管疾病。葛根总黄酮和葛根素有明显扩张冠状动脉和预防心率失常的作用。临床广泛应用于治疗冠心病、心率失常、脑血栓、高脂血症及急性腹泻等。葛根总黄酮对脑血管有保护作用,能显著对抗反复性脑缺血大鼠脑组织含水量,钙离子及丙二醛(MDA)的含量升高,阻止钙离子-ATPASC及超氧化物歧化酶(SOD)活性的降低。葛根素注射液治疗急性脑梗塞有明显效果,总有效率达94.44%。葛根素注射液治疗急性心肌梗死,治疗组梗死面积缩小,血浆脂质过氧化物(LPO)及血管内皮细胞数(CEC)显著降低,红细胞膜SOD显著提高。用葛根素治疗冠心病心绞痛病人总有效率92%,心电图有效率69%,治疗后心电图NST及总ST显著改善,心率和平均动脉压显著降低。葛根应用于治疗牛的痢疾。盐酸小檗碱是一种异喹啉生物碱,分子式[C2OH18NO4]+.又称黄连素,存在于小檗科等4科10属的许多植物中,小檗碱从乙醚中可析出黄色针状晶体,熔点145摄氏度,溶于水,难溶于苯、乙醚和氯仿,小檗碱为一种委铵生物碱,其盐类在水中的溶解度都比较小,例如盐酸盐为1∶500,硫酸盐为1∶30。小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水;若从氯仿、丙酮或苯中结晶,也带有相应的结晶溶剂分子。小檗碱用不同的碱处理,可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱,其中以季铵式最稳定。小檗碱对、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用。小檗碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素)已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效,葛根具有解热生津止痢功效,葛根芩连汤治耕牛血痢,每天一剂,二剂治愈。葛根黄芩黄连汤加味治疗牛痢疾,每天一剂,三剂治愈。
二、 常见的含量测定方法
(一) 仪器、材料与试剂
1.仪器
WATERS 2695液相色谱仪(美国Waters公司,包括四元低压压梯度泵、在线脱气机、PAD检测器、柱温箱和自动进样器、Empower 2色谱工作站),Agilent 6320 Ion Trap LC/MS(Agilent 公司,包括二元高压梯度泵、在线脱气机、DAD检测器、柱温箱和自动进样器),Mettler XS105DU 电子天平(瑞士),Mil-lipore纯水器。
2.材料与试剂
葛根素-含量以96.0%计,盐酸小檗碱-含量以86.7%计,黄芩苷-含量以93.3%计,盐酸巴马汀-含量以86.6%计,葛根芩连片,甲醇及三氟乙酸。
(二)方法与结果
1.色谱条件
色谱柱:Agilent TC-C18 (4.6mm X250mm,5um);流动相:甲醇(A)-0.15%三氟乙酸溶液(B),梯度洗脱(0≈25min,23%A→30%,A;25≈26min,30%A→35%A;26-39min,35%A→42%A;39≈40min,42%A→45%A); 流速:1.0mL.min-1; 检测波长:250nm(用于特征图谱建立和葛根素含量测定)、348nm(用于盐酸小檗碱含量测定);进样量:10uL.以葛根素(色谱峰2)计算理论塔板数不低于6000.色谱图见图1.
图1 混合对照品(A)和葛根芩连片(B)HPLC色谱图
2.质谱条件
离子源:电喷雾离子源正离子模式(ES1+);扫描模式:全扫描模式;扫描范围:m/z50-1200;雾化器压力 :0.17MPa;脱溶剂气流速:9.0mL.min-1(氮气);脱溶剂气温度:325℃(氮气);裂解电压:0.6V;分流比:1:3.葛根芩连片特征图谱一组质谱、二级质谱总离子流图和HPLC-UV(250nm)特征图谱见图2. 图2
图2 葛根芩连片一组质谱总离子流图(A)、二级质谱总离子流图(B)和HPLC-UV(250nm)特征图谱(C)
三、葛根芩连片中各成分含量测定的实例
(一)精密度试验
精密吸取同一供试品溶液 10uL,按上述色谱条件连续进样6次,测定特征峰8个,峰1-5以2号峰(葛根素峰)为参照峰和峰6-8以6号峰(小檗碱峰)为参照峰,各特征峰相对保留时间的RSD(n=6)均小于1.5%,表明仪器精密度良好。
(二)重复性试验
取同一批次样品粉末,按照以上2-项下方法制备供试品溶液6份,进样10uL,峰1-5以2号峰(葛根素峰)为参照峰和峰6-8以6号峰(小檗碱峰)为参照峰,各特征峰相对保留时间的RSD(n=6)均小于1.5%,表明仪器精密度良好。
(三)稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液10uL,按上述色谱条件,分别于0、4、8、12、24h依次进样,峰1-5以2号峰(葛根素峰)为参照峰和峰6-8以6号峰(小檗碱峰)为参照峰,各特征峰相对保留时间的RSD(n=6)均小于1.5%,表明仪器精密度良好。
(四)相对保留时间的确定
采用上述色谱方法分析6批样品,各色谱峰相对保留时间见表1,以峰2(葛根素峰)为参照峰,峰1-5的保留时间平均值(n=6)分别为1.00、1.03、1.08,RSD分别为0%、0.5%、0.5%。允许范围按5%上下计算 ,各色谱峰相对保留时间均在规定时间范围内。
(五)特征图谱测定结果
对14个样品进行特征图谱测定,相对保留时间测定结果见表1,依据表1的测定结果可以看出6-8号样品未检出7号峰,其其余样品8个特征峰相对保留时间均未见明显领偏差,符合规定限度。
(六)特征峰指认
采用液质联用法对葛根芩连片特征图谱中8个特征峰进行指认,通过此外吸收光谱,准分子离子峰和质谱裂解碎片,结合文献推断峰1、3、4和5分别为3-羟基葛根素、3-甲氧基葛根素,葛根素木糖苷和大豆苷;通过与对照品保留时间、此外吸收光谱、准分子离子峰和质谱裂解碎片比较,确定峰2、6、7和8分别为葛根素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷。结果见表2.
表2 葛根芩连片特征图谱色谱峰对应的化合物
(七)含量测定
1、线性关系考察,分别吸取2.4,项下混合对照品溶液1、2、4、8、10、15、20uL,注入液相色谱仪中,按上述色谱条件测定,分别以进样量X(ug)为横坐标,峰面积Y为纵坐标,计算葛根素及盐酸小檗碱驾照方程分别为:
Y=4.68×106 X -4.92×10 r=0.9999
Y=4.44×106X-2.72×10 r=0.9999
线性范围分别为0.15-2.90ug和0.09-1.80ug.
2.精密度试验,精密吸取混合对照品溶液10uL,按上述色谱条件连续进样6次,测定葛根素和小檗碱峰面积的RSD分别为0.38%、0.79%,表明仪器精密度良好。
3.稳定性试验精密吸收同一供试品溶液10uL,按上述色谱条件 ,分别于0、4、8、12、24h进样测定,葛根素和小檗碱峰面积的RSD分别为0.8%、1.0%,表明溶液在24h内稳定性良好。
4.重复性试验,取同一批次葛根芩连片,按照以上2、3项下方法制备供试品溶液,共6份,进样10uL,计算含量及RSD,结果葛根素平均含量为13.72mg,RSD为0.98%,盐酸小檗碱平均含量为6.41mg,RSD为1.0%,表明该方法重复性良好。
5.专属性,取处方比例量黄芩3.75g、黄连3.75g\炙甘草2.50g,按标准方法制成葛根阻性样品,称取约0.2g,按照以上2、3项下方法制备成葛根阴性样品溶液,取处方比例量黄芩3.75g,葛根10.0g,炙甘草2.50g,按标准制法制成黄连阴性样品,称取约0.2g,按以上2、3项一方法制备成黄连阴性样品,按以上2、3项方法制备供试品溶液,按上述色谱条件分析,结果表明,阴性无干扰。
图4 盐酸小檗碱对照品(A)、样品(B)及黄连阴性样品(C)色谱图
表四 样品含量测定结果
6.加样回收率试验,取样品粉末10份,每份约0.2g,精密称定每3份按样品含量的80%、100%、120%加入对照品,1份做对照,按照2、3项下方法制备供试溶液,进样10uL,按上述色谱条件分析样品,计算回收率,结果表明方法回收率良好。
7.与中国药典方法比较,取同一批次样品各5份,分别按2010年版中国药典和本文方法测定,测得葛根素平均含量分别为12.85mg/片,(RSD=0.9%)和12.74mg/片(RSD=1.4%).结果表明:2种方法无显著性差别,测定结果基本一致。
8.样品测定结果,取14个批号的样品按以上2、3项下方法制备供试品溶液,按1项下色谱条件进样测定,采用外票法计算样品中葛根素及盐酸小檗碱各成分氧化剂一,结果见表4,测定结果显示,不同企业的葛根素含量无明显差异,盐酸小檗碱含量分布在2.5-7.0mg每片,差异较大。
结论
本文中通过建立特征图谱,并同时测定主要药味葛根和黄连指标性成分葛根素和盐酸小檗碱的含量,可全面体现葛根芩连片组成部分,简化了标准操作又节省了资源,为葛根芩连片的质量控制提供了参考,同时在特征图谱的评价系统中提出了以双票峰相对保留时间定位法进行特征峰定位,有效地解决了目前中药复方成分复杂导致色谱系统波动引起色谱峰漂移所导致的特征峰定位落到实处围绕问题,为中药特征图谱评价系统提供新的思路。
参考文献:
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