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葛根芩连片中主要成分含量测定研究进展(二)
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毕业论文范文题目:
葛根芩连片中主要成分含量测定研究进展(二)
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葛根芩连片中主要成分含量测定研究进展(二)
葛根芩连片中主要成分含量测定研究进展(二)毕业论文范文介绍开始:
刘青[7]等用高效液相色谱法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量。采用Kromasil C18(4.6mm*200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水(53:47),流速为1mL/min,检测波长为278nm,柱温为室温,进样量为10μL;结果黄芩苷在0.4μg~2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为97.65%,RSD为2.45(n=5)。
王小龙[8]用高效液相色谱法测定葛根芩连片中黄芩苷的含量。采用Kromasil C18(4.6*250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),检测波长276nm,柱温30℃,流速1.0ml/min,进样量20μl。结果黄芩苷在0.16~1.88μg范围内进样量Amount与峰面积Area线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD=1.15%(n=5)。
(四)多组分同时测定的方法
袁艺[9]等用高效液相色谱法同时测定葛根芩连片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。采用Phenomenex®C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(45:55);流速为1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为264nm;进样量为10μl。结果盐酸小檗碱在10.05mg/L~40.20mg/L质量浓度内呈良好的线性关系,γ=0.9999,回收率为100.1%,RSD=0.48%;黄芩苷在25.2mg/L~100.8mg/L内呈良好的线性关系,γ=0.9997,回收率为100.5%,RSD=0.22%。
刘利敏[10]等用高效液相色谱法同时测定葛根芩连片中黄芩苷和葛根素的含量。采用Agilen Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm*250mm);流动相A为甲醇,流动相B为0.2%磷酸溶液,二元梯度洗脱,检测波长277nm;流速1mL/min;柱温30℃。结果黄芩苷进样量在0.1794~3.5870μg范围内,葛根进样量在0.1783~3.5650μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%和98.8%。
胡晓茹[11]等用高效液相色谱法同时测定葛根芩连片中盐酸小檗碱和葛根素的含量。采用TC-C18色谱柱(4.6mm*250mm,5μm),以甲醇为流动相A,以0.15%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长250nm(用于葛根素含量测定)、348nm(用于盐酸小檗碱含量测定);结果葛根素含量在8.8~12.9mg/片之间,盐酸小檗碱含量在2.5~7.0mg/片之间。
邓开英[12]等用高效液相色谱法同时测定葛根芩连片中葛根素、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测(葛根素为250nm,盐酸小檗碱和黄芩苷为280nm)。葛根素在0.02~0.40μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为1.7%;盐酸小檗碱在0.01~0.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%,RSD为2.1%;黄芩苷在0.01~0.20范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%,RSD为1.9%。
李丽莉[13]等用高效液相色谱法测定葛根芩连片中14个特征性成分的含量。采用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)反相高效液相色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1 醋酸铵+0.03% 三乙胺溶液(用冰醋酸调 pH4.3)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、大豆苷元、甘草酸铵、黄芩素8个成分检测波长250nm,汉黄芩素检测波长280nm,表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱5个成分检测波长346nm。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、大豆苷元、盐酸巴马汀、甘草酸铵、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素进样量分别在146.26~5850.24、24.13~965.04、18.45~738.00、79.18~3167.32、9.57~382.80、4.76~190.40、2.57~102.80、13.41~536.40、10.60~424.00、11.33~453.22、12.08~483.20、46.73~1 869.25、20.28~811.20、12.11~484.50ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.9990);平均加样回收率(n=6)分别为2.18%、1.79%、1.81%、1.68%、2.27%、2.13%、1.96%、1.07%、0.93%、0.61%、2.92%、0.77%、2.79%、0.62%;精密度、重复性、稳定性良好,RSD 均小于 3%。用该方法测定11家生产企业生产的16批葛根芩连片,除一批样品的汉黄芩苷未被检出外,其余企业14种成分均有检出,但含量存在差异。
三、小结
(一)从含量测定方法看
综述以上各主要成分含量测定方法,每个成分都有采用高效液相色谱法,说明高效液相色谱法是目前中成药含量测定应用中最广泛、最有效的方法,该法具有样品预处理简便,欲测成分得以分离而单独测定,测定结果准确,灵敏度高,分析效率高等优点。随着具备梯度洗脱和二极管阵列检测器的液相色谱仪的普及,为多组分同时测定创造条件,开辟中成药中有效成分检测的新方法。但在多组分同时测定中,应考虑以下几方面因素:一是取样量的范围,一般中成药处方中各被测成分的含量相差较大,取样量需要满足含量最小的成分的检测要求。二是溶剂和流动相的选择,各欲测成分性质不同,要用同一溶剂溶解或同一系统测定,不一定能兼顾。三是药材的特征成分含量一般较低。四是被测成分的检测波长的选择问题。五是仪器对各被测成分的响应值不同等因素。
(二)从查阅的文献资料看
从查阅的文献资料看,标准中有含量控制的成分检测结果基本上都符合标准要求,而没有含量控制的成分含量相差悬殊,导致产品质量虽然都符合法定质量标准要求,但内在质量却优劣相差较远,出现这种情况主要是由于长期以来中成药质量标准偏低,质量标准不统一等因素造成。建议增加中成药含量测定控制指标,如处方中的君药、臣药、贵细药材等均应制定含量测定项,真正提高中成药的质量。
参考文献:
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2017,37(9):1607-1614.
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