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甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(二)
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毕业论文范文题目:
甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(二)
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甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(二)
甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(二)毕业论文范文介绍开始:
甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究
1.1净制
将领取的甜瓜蒂放在净选台上,拣出混在药材中的杂质。
1.2干燥
甜瓜蒂放在55~65℃热风循环烘箱中,干燥1~2小时。干燥后的药材放入粗粉碎机,将药材粉碎成粗粉。
2水洗
粉碎好的甜瓜蒂粗粉,加入10~12倍药材量的饮用水,浸泡1小时。第一道水洗:打开提取罐蒸汽阀,提取罐通入蒸汽,加热至65~75℃,维持1.5小时。重复四道水洗,将水洗后的药材放出,拧干。
3干燥
水洗后的药材平铺于托盘上,放入热风循环烘箱中,温度控制在65~75℃,干燥6~8小时。
4渗漉
粗粉用适量65%乙醇湿润,装入渗漉罐中,加入65%乙醇浸渍24小时。打开阀门控制漉液的流速,间歇性地加入65%乙醇,保持液面高出粗粉表面5cm以上。渗漉液过滤后加65%乙醇,加入量达到药材量的15倍时,将全部渗漉液收集。
5脱色
将药用炭投入渗漉液中, 通蒸汽渗漉液加热至微沸,搅拌并保持30分钟,进行脱色至无色至浅黄色澄清液体。
6浓缩析晶
将葫芦素溶液至旋转蒸发器中,控制蒸发器真空度为-0.09Mpa以下、温度为55~65℃、转速为15~25转/分钟,开始浓缩。浓缩至溶液中有大量晶体析出,放空,停止旋蒸,析晶后的药液用布氏漏斗抽滤至干。
7干燥
将抽滤所得滤饼置真空干燥箱中,在真空度-0.07~-0.09Mpa、温度45~50℃下干燥2~4小时,得淡黄白色固体粉末状葫芦素。
(2)葫芦素的质量标准
1.葫芦素的质量标准
性状
应为淡黄白色粉末;无臭,味苦
鉴别(4)
薄层色谱在与葫芦素B对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点
干燥失重
应不得过4.0%
炽灼残渣
应不得过0.1%
重金属
应不得过百万分之二十
微生物限度
需氧菌总数
应不得过103cfu/g
霉菌和酵母菌总数
应不得过102cfu/g
含量(按干燥品计)
应不得少于60.0%
2.葫芦素的鉴别
鉴别
(1)取本品约2mg,加乙醇5ml使溶解后,加碱性四氮唑蓝试液0.5ml振摇,即显玫瑰红色。
(2)取本品约2mg,置瓷蒸发皿中,加醋酐1ml,沿皿壁缓缓加入硫酸数滴,溶液由淡紫色变为污绿色,最后变为红棕色。
(3)取本品适量,加乙醇制成每1ml含25μg的溶液,照紫外-可见分光光度法
测定,在228±2nm波长处有最大吸收。
(4)取本品粉末1mg,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取葫芦素B对照品1mg,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOP.NO:QC-10013)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-醋酸乙酯(2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.葫芦素含量的测定
含量测定 照高效液相色谱法测定[6]。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(62:38)为流动相;检测波长为228nm,理论板数按葫芦素B峰计算,应不低于2500。
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甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(二)
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