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甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(三)
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毕业论文范文题目:
甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(三)
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甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(三)
甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究(三)毕业论文范文介绍开始:
甜瓜蒂葫芦素的提取工艺研究
对照品溶液的制备 取葫芦素B对照品10mg,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀制得。制备两份,分别标记为S-1、S-2。
供试品溶液的制备 取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。制备两份,分别标记为U-1、U-2。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含葫芦素B(C32H46O8)不得少于60.0%。
第二章 葫芦素不同提取方法比较
(1)葫芦素提取方法分析
1.乙醇加热回流法
取瓜粗粉25g,加65%乙醇8倍量,加热回流提取2次,每次1h,合并提取液,滤过,滤液定容至500mL。
2.超声提取法
取瓜蒂粗粉25g,加65%乙醇8倍量,超声提取2次,每次30min,合并提取液,滤过,滤液定容至500mL。
3.SFE-CO法
取瓜蒂粗粉200g,投入萃取釜中,加人5%(质量分数)的乙醇为夹带剂,控制萃取压力20.0MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.5h,收集提取物,定容至500mL。
通过正交试验确定超声波提取瓜蒂中葫芦素,按一定的超声条件提取葫芦素。在超声时间为20min,溶剂体积为70%,料液比1:10得率为0.799%。料液比提高,葫芦素得率也提高,同时也提高了生产成本跟后续处理难度。
提取方法
葫芦素含量mg/g
葫芦素的转移率%
乙醇加热回流法
8.72
52.98
超声提取法
10.93
66.40
SFE-CO法
12.74
77.40
不同提取方法下葫芦素的含量为SFE-CO法最佳,超声提取法次之,最后乙醇加热回流法,但是从生产成本上来说,乙醇提取法的成本最少,所以本文还是选用乙醇提取法。
(2)乙醇浓度对葫芦素提取的影响
影响葫芦素提取得率的不单单有提取方法的不同,还有乙醇浓度对提取的影响。有研究[8]比较了55%、75%、以及95%乙醇,最后优选55%乙醇用于瓜蒂中葫芦素提取。也有研究[2]报道优选65%乙醇提取瓜蒂中葫芦素B,在一定范围内,含水量大可提高产品的一次性提取率,以下对不同浓度乙醇对葫芦素提取的影响进行如下试验。
选择不同浓度的乙醇水平进行考察,分别取25g瓜蒂粉,浸泡于250ml55%、75%、65%、95%乙醇以及无水乙醇中,80℃水浴加热回流提取,重复提取3次,每次1小时。滤过然后滤液浓缩,干燥、称重,残渣用甲醇溶解再转移到容量瓶中,以甲醇稀释,摇匀,用甲醇做空白参照,测定吸收度,计算提取的葫芦素含量,结果见下图。
乙醇浓度
葫芦素得率
55%
2.8490
65%
2.8708
75%
2.8529
95%
2.5747
无水乙醇
2.8652
结果分析,通过实验对比乙醇浓度为65%时,甜瓜蒂提取物葫芦素的得率为最大。
第三章 葫芦素乙醇提取法工艺流程研究
(1)葫芦素水洗工艺关键工艺参数分析
1.浸泡:往提取罐中加入10~12倍药材量的饮用水,浸泡1小时
2.第一道水洗:打开提取罐蒸汽阀,控制蒸汽压力0.1~0.2Mpa,向提取罐通入蒸汽,加热至65~75℃,维持1.5小时后,弃去水洗液。
3.第二道水洗:往提取罐中加10~12倍药材量的饮用水,打开提取罐蒸汽阀,控制蒸汽压力0.1~0.2Mpa,向提取罐通入蒸汽,加热至65~75℃,维持1.5小时后,弃去水洗液。
4.第三道水洗:往提取罐中加10~12倍药材量的饮用水,打开提取罐蒸汽阀,控制蒸汽压力0.1~0.2Mpa,向提取罐通入蒸汽,加热至65~75℃,维持1.5小时后,弃去水洗液。
5.第四道水洗:往提取罐中加10~12倍药材量的饮用水,打开提取罐蒸汽阀,控制蒸汽压力0.1~0.2Mpa,向提取罐通入蒸汽,加热至65~75℃,维持1.5小时后,弃去水洗液。
(2)葫芦素工艺中渗漉、脱色工序关键参数研究
工艺流程:渗漉 乙醇回收 浓缩
精馏
1.渗漉:
将甜瓜蒂粗粉用适量65%乙醇湿润,平实均匀地装入1m3渗漉罐中,填料高度应不少于罐体高度的2/3。加入65%乙醇至乙醇浸没粗粉表面约10cm,浸渍24小时。打开并调节流量计前阀门,控制漉液的流速为:每kg药材每分钟流出2ml~3ml渗漉液。渗漉罐上部间歇性地加入65%乙醇,保持液面高出粗粉表面5cm以上。渗漉液经渗漉罐罐底80目筛过滤于缓冲罐中,从缓冲罐进入渗漉液贮罐,再从贮罐泵入带夹套搅拌的醇沉罐中。至65%乙醇加入量达到粗粉量的15倍时停止加液,将全部渗漉液收集于醇沉罐中
2.脱色:
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